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荧光光谱仪操作规程

发布日期:2023-11-28    作者:     来源:     点击:

一、开机前准备:

1. 实验室温度应保持在 15℃30℃之间,空气湿度应低于 75%。

2. 确认样品室内无样品后,关上样品室盖。

二、开机

3. 打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热 20min);

4. 打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。

三、装样:

5. 将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。

四、测试发射光谱:

6. 点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”

7. 设置单色器(M):设置激发光波长(如 460nm)、发射波长扫描范围(如 470nm-700nm)和狭缝宽度(一般可设置 1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小)。

8. 设置检测器(Detector):Formulars 选择公式 S1

9. 点击右下角“RUN”开始测量;

五、测试激发光谱:

10.点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”

11. 设置单色器(M):设置监测波长(如 625nm)、发射波长扫描范围(如 380nm-500nm)和狭缝宽度(一般可设置 1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小)。

12. 设置检测器(Detector):Formulars 选择公式 S1/R1

13. 点击右下角“RUN”开始测量。

六、测试量子产率:

14. 线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。

15. 装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。

16. 点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”

17. 设置单色器(M):设置激发光波长(如 460nm)、扫描范围(如 380nm-700nm)和狭缝宽度(一般设置 1nm)。

18. 设置检测器(Detector):选中暗电流选项和 Correction S1 选项,Formulars 选择公式 S1c,积分时间设置为 1s(时间设置越大,扫描越慢)。

19. 点击右下角“RUN”开始扫描。

20. 测试空白样品。测试方法如 16-19,样品台内放置标准白板。

21. 计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1  找校正谱

(在 D 盘下校正谱图),选择固体校正谱;○2  导入将要计算的样品谱图;○3  导入空白样品谱图;○4  输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。

22. 点击确定开始计算。

七、测试热稳定性:

23. 将加热件整体放入光谱仪样品仓中,注意两个光学窗口对应入射及发射窗口方向。

24. 松开加热件定位螺钉,取出加热头,旋开压盖取下石英片,将样品放入样品槽, 盖上石英片,旋紧压盖(注意控制样品量,不要旋压过紧),将加热头放入加热件。

25. 转动加热头,调整入射光到合适的角度(避开 45°),拧紧外侧的定位螺钉,固定方向。

26. 盖好光谱仪样品仓并避光保护,打开控温电源。当温度稳定后,即可开始测量。

27. 使用完毕后,将温度设置到低于室温,关闭控温电源。

八、保存文件:

28. 点击“File”,选择“Save Project As”,设置保存路径以及保存格式。

九、关机

29. 关闭设备电源;

30. 退出工作站,关掉电脑。

31. 拿出样品,并清理样品槽与样品室。

32. 切断总电源。

注意事项:

1. 设备开关要快按;

2. 氙灯点亮 20min 后开始测样。为延长使用寿命,氙灯不要频繁开关。

3、当测试强度大于 106 时,可适当调小狭缝宽度。

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