一、开机前准备:
1. 实验室温度应保持在 15℃~30℃之间,空气湿度应低于 75%。
2. 确认样品室内无样品后,关上样品室盖。
二、开机
3. 打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热 20min);
4. 打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。
三、装样:
5. 将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。
四、测试发射光谱:
6. 点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。
7. 设置单色器(M):设置激发光波长(如 460nm)、发射波长扫描范围(如 470nm-700nm)和狭缝宽度(一般可设置 1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小)。
8. 设置检测器(Detector):Formulars 选择公式 S1。
9. 点击右下角“RUN”开始测量;
五、测试激发光谱:
10.点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。
11. 设置单色器(M):设置监测波长(如 625nm)、发射波长扫描范围(如 380nm-500nm)和狭缝宽度(一般可设置 1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小)。
12. 设置检测器(Detector):Formulars 选择公式 S1/R1。
13. 点击右下角“RUN”开始测量。
六、测试量子产率:
14. 线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。
15. 装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。
16. 点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。
17. 设置单色器(M):设置激发光波长(如 460nm)、扫描范围(如 380nm-700nm)和狭缝宽度(一般设置 1nm)。
18. 设置检测器(Detector):选中暗电流选项和 Correction S1 选项,Formulars 选择公式 S1c,积分时间设置为 1s(时间设置越大,扫描越慢)。
19. 点击右下角“RUN”开始扫描。
20. 测试空白样品。测试方法如 16-19,样品台内放置标准白板。
21. 计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1 找校正谱
(在 D 盘下“校正谱图”),选择固体校正谱;○2 导入将要计算的样品谱图;○3 导入空白样品谱图;○4 输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。
22. 点击确定开始计算。
七、测试热稳定性:
23. 将加热件整体放入光谱仪样品仓中,注意两个光学窗口对应入射及发射窗口方向。
24. 松开加热件定位螺钉,取出加热头,旋开压盖取下石英片,将样品放入样品槽, 盖上石英片,旋紧压盖(注意控制样品量,不要旋压过紧),将加热头放入加热件。
25. 转动加热头,调整入射光到合适的角度(避开 45°),拧紧外侧的定位螺钉,固定方向。
26. 盖好光谱仪样品仓并避光保护,打开控温电源。当温度稳定后,即可开始测量。
27. 使用完毕后,将温度设置到低于室温,关闭控温电源。
八、保存文件:
28. 点击“File”,选择“Save Project As”,设置保存路径以及保存格式。
九、关机
29. 关闭设备电源;
30. 退出工作站,关掉电脑。
31. 拿出样品,并清理样品槽与样品室。
32. 切断总电源。
注意事项:
1. 设备开关要快按;
2. 氙灯点亮 20min 后开始测样。为延长使用寿命,氙灯不要频繁开关。
3、当测试强度大于 106 时,可适当调小狭缝宽度。